北京華科盛精細化工產(chǎn)品貿(mào)易有限公司生產(chǎn)銷售雙硫腙標準試液：合成編輯

1.按下述步驟制備。1.苯肼二硫代甲酸苯肼鹽的制備。將13g苯肼溶于60ml中，滴加5.2ml二硫化碳。將生成的白色沉淀濾出，用洗滌，得約15g。2.二苯二氨基硫脲的制備。將上述生成物置于燒杯中，在96-98℃的水浴上加熱，物料熔融后放出硫化氫而轉(zhuǎn)為淡黃以的膠狀物。若有氨氣放出，則移出熱浴，用水冷卻。再用冰冷卻。再用冰冷卻，加入15ml水無水乙醇，自冰浴中取出，攪拌下稍熱，這時膠狀物變成結(jié)晶狀產(chǎn)物，抽濾，用乙醇洗滌，得約7.5g。3.雙硫腙的制備。將上述所得二苯二氨基硫脲加到苛性鉀溶液（6g氫氧化鉀溶于60ml無水甲醇）中，在沸水浴上回流5min，取出在冰浴中冷卻。過濾，濾液用硫酸酸化至剛果紅試紙變色，析出深藍色沉淀。抽濾，將沉淀物再用苛性鉀溶液、硫酸處理一遍，抽濾后用水洗至無硫酸根存在。在40℃烘干，得雙硫腙約3g。雙硫腙標準試液

2.將苯肼與甲苯的混合物冷卻至0℃以下，在攪拌下加入二硫化碳，并控制加入速度使反應溫度維持在60～70℃，放置10min以上，再加熱升溫至90～95℃，結(jié)晶溶解并開始反應。當析出大量結(jié)晶并使醋酸鉛試劑呈微棕色時，反應結(jié)束，冷卻后過濾，結(jié)晶依次用冷甲苯和乙醇洗滌，所得白色結(jié)晶即
　　為二苯基硫代卡巴肼。然后，將二苯基卡巴肼加到氫氧化鉀的甲醇溶液中，加熱回流5～10min，冰水冷卻至30℃左右，濾去不溶物，邊攪拌邊向濾液中加入0.5mol/L的硫酸水溶液至溶液對剛
　　果紅試紙恰呈酸性，過濾所得結(jié)晶先用冷水洗滌，再溶5%的氫氧化鈉溶液，濾去不溶物，濾液用冰水冷卻，同時用冷的0.5mol/L的硫酸酸化至剛果紅試紙恰呈酸性，沉淀*后過濾，濾出的結(jié)晶用冰水充分洗滌至SO₄ 離子合格，抽干后于40℃干燥，即得成品二苯基硫代卡巴腙。過程反應為： ^[1]